用SPME测定珠江河口水体中的PCBs

报道了利用SPME技术结合电子捕获检测气相色谱 (ECD)测定珠江入海河口水体中PCBs有机污染物的含量 ,并讨论了SPME装置萃取PCBs的主要影响因素。结果表明 :在选取一定的萃取纤维头 (10 0 μmPDMS)后 ,影响萃取效果的主要因素是萃取时间的长短 ,其次为萃取的温度和pH值。在各个影响因素及不同水平处理中 ,以萃取时间 30min、萃取温度 35℃、pH值 7.2、搅拌速度 10 0 0r/min为最理想。在该种条件下测定了珠江入海四大口门虎门、横门、蕉门和斗门河口水体中PCBs含量分别为 2 .70 1、0 .999、2 .82 8和 1.16 1ng/L。     

反气相色谱法测定麦饭石对苯类的吸附

以麦饭石为吸附质，采用反气相色谱法测定了载气流量、麦饭石装柱质量和载气湿度对吸附等温线测定的影响，测定了苯等４种挥发性芳香类有机物在麦饭石颗粒上的吸附焓。结果表明，在水蒸汽存在的条件下，苯等４种挥发性有机物在麦饭石颗粒上的吸附能遵循理想气相色谱方程，且测得的吸附焓和其蒸发焓较接近。     

不同体系中黄河沉积物对Cd2+吸附能力的比较

以黄河包头段的沉积物为吸附剂,分别以Cd~(2 )单离子溶液体系和Pb~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 )、Cd~(2 ) 4种离子的混合溶液体系为吸附质,开展了在不同体系中Cd~(2 )的吸附、形态转化及释放等的比较实验。结果表明,不同体系中,Cd~(2 )的吸附等温线类型、吸附量、pH突跃区域的差别均较大,但不同体系中Cd~(2 )被沉积物吸附后的形态转化趋势基本相同;多离子体系中Cd~(2 )被吸附后的释放百分率比对应时间的单离子体系大,且释放曲线的峰型亦不同。     

气相色谱法测定环境水质中的烷基汞

以气相色谱法测定环境水样中的痕量烷基汞。以巯基棉富集,应用电子捕获鉴定器,分别以填充柱和毛细管柱分离。填亢往色谱法经5家实验室验证,给出方法精密度和准确度;甲基汞的检出限为1×10~(-3)ng,乙基汞的检出限为1.5×10~(-3)ng。     

半导体生产排放的废气和废水中砷、磷、硫的分析方法研究

研究了一种快速、灵敏、可靠的高温氢还原-气相色谱分析方法[1-2]，并自行设计了高温还原系统(还原炉、六通阀等)，测定半导体生产排放废气和废水中的砷、磷、硫及其化合物，样品不需预处理，使气相色谱仪能直接测定固、液、气相样品中砷、磷、硫及其化合物的含量。砷、磷、硫的检测限分别为0．01mg／L、0．003mg／L、0．02mg／L；相对标准偏差分别为6．2％、8．6％和0．3％，与经典方法进行对比，结果基本一致。从分析方法的误差统计角度，也说明该方法准确、可靠。     

贵阳市区大气降水中有机酸的研究

利用ICS-90常规离子色谱结合RFC-30型淋洗液在线发生器,对贵阳市区大气降水中的小分子有机酸进行了系统研究。测得贵阳市降水中的有机酸主要以甲酸[质量分数为(0.2-4.5)×10-6]、乙酸[质量分数为(0.6-5.3)×10-6]、草酸[质量分数为(0.1-4.9)×10-6]为主,其次是乳酸和丙酮酸,及少量丙酸和甲烷磺酸;有机酸对降水自由酸平均贡献为23.2%,占总阴离子的1.4%;通过比较贵阳市区有机酸前后二十年的变化,得出现阶段可能至少有近1/2乙酸和3/4甲酸来源于人类的活动,这说明有机酸人为源是其来源的重要组成部分。     

重金属离子-二乙基二硫代氨基甲酸钠螯合体系的HPLC分析方法研究

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为螯合剂,对Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)六种重金属离子进行了螯合萃取分离体系的方法研究,用HPLC方法建立了上述金属离子的最佳分离条件及定性定量分析方法.结果表明,用C18反相柱(5μm,150×4.6mmi.d.)和流动相(V(乙腈):V(甲醇):V(水)=55:15:30)能有效分离上述重金属离子,最低检测限在0.1～1.6ng范围内,线性范围及线性关系满足定量分析要求.     

气相色谱法测定废水中的茚及芳烃混合物

本文采用气相色谱法，选择中等极性的Ｔｒｉｃｒｅｓｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅ与高沸点的非极性ＡｐｉｅｚｏｎＬ配成混合固定液，测定工业废水中的茚及芳烃混合物。该方法灵敏度高，再现性好，简便快速，适合测定化工、制漆、制茚树脂生产所排放的废水，同时也能检出受苯系物及高沸点的不饱合物萘等多组分污染的水体     

稻米和土壤中农美利残留量气相色谱分析方法的研究

建立了测定稻田土壤、稻米中农美利残留量的气相色谱分析方法。用配有NPD的气相色谱仪、DB-1301毛细管柱测定稻田土壤及稻米中农美利的残留量，最低检测浓度为0．01mg／kg、平均回收率为80．4％-99．8％，变异系数为6．3％-11．7％，均达到残留分析的要求。     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样，在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱，用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下，甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％，99．0％，101．2％，99．2％；精密度分别为4．3％，3．7％，5．5％，3．1％；检出限分别为2．0,2．0，1．5，1．5mg/L。该方法操作简便，回收率、精密度高。